更新时间:2026-01-28
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副标题: 高灵敏度、模块化设计的同步热分析专家
发布信息
发布日期: 2024年1月22日
作者: 森德仪器 应用技术部
仪器类别: 分析仪器 / 材料表征设备
阅读时间: 约8分钟
关键词: 热重分析仪、同步热分析、STA、TG-DSC、耐驰仪器、材料表征、热稳定性
摘要
本文全面解析德国耐驰(NETZSCH)公司TG 309 Libra®系列热重分析仪的技术原理、创新设计与广泛应用。该仪器以其超高灵敏度、温度准确性与模块化理念著称,不仅提供优秀的单一热重(TG)分析能力,更可灵活升级为同步热分析仪,在单一测试中同时获取样品质量变化与热量变化信息。文章将深入剖析其独特的水平式对称天平设计、全量程自动校准技术、多样化的坩埚与气体氛围系统,并结合具体案例展示其在材料热稳定性、组分分析、反应动力学等研究中的核心价值,为材料科学家提供精准可靠的热分析解决方案。
TG 309 Libra®是耐驰公司推出的一款水平式热重分析仪。其核心设计理念在于 “精准、灵敏、灵活" ,致力于为前沿科研与质量控制提供可靠的热分析数据。
水平对称式设计: 采用的水平对称式天平结构,天平一端放置样品,另一端放置参比物。这种设计有效减少了因热浮力、热对流以及样品释放气体产生的湍流对天平称量的干扰,基线极其平坦稳定,特别适合长时间等温实验和微小质量变化的精确测量。
模块化与可扩展性: 其核心优势之一是可无缝升级为 同步热分析仪 。通过加装DSC传感器组件,即可在同一实验、同一气氛条件下,同时测量样品的热流(DSC信号)与质量变化(TG信号),提供更全面的材料信息。
水平对称式微量天平: 分辨率高达0.1微克(0.1 µg),大载荷可达35克,兼具高灵敏度与高承载能力。
全量程自动校准: 内置自动校准砝码,可执行高达1克的满量程自动校准,确保在整个测量范围内质量信号准确性,符合严格的计量标准。
主动式漂移补偿: 实时补偿由环境温度、压力变化引起的基线漂移,保障长时间测试的稳定性。
三段式独立控温炉体: 炉体分为上、中、下三段独立控温,可精确控制炉内温度梯度,实现理想的均温区,确保样品温度测量的高度准确性。
多种炉体选择: 标准炉(-150°C … 1000°C)、高温炉(室温 … 1550°C)等可选,适应不同材料的研究需求。
高性能传感器: 采用S型热电偶(PtRh10-Pt)直接置于样品坩埚下方,直接、精确测量样品真实温度。
多路气体控制系统: 可精确控制三路反应性/保护性气体(如N₂, O₂, CO₂, Ar等),并支持动态气氛切换,模拟复杂反应环境。
多样化样品坩埚: 提供氧化铝、铂金、石英等多种材质的坩埚,满足腐蚀性、高温、高活性样品的测试需求。
模块化进样与附件: 支持自动进样器、真空系统、蒸汽发生器、耦合傅里叶变换红外光谱/质谱(FTIR/MS)等丰富附件,极大扩展应用边界。
Proteus®分析软件: 提供直观的实验设置、实时监控与强大的数据分析工具。内置丰富的动力学分析模型、多曲线比较、数据导出功能。
热分析数据库: 预置大量标准测试方法,并可轻松创建、存储和调用自定义方法。
合规性支持: 满足21 CFR Part 11等法规对电子数据和电子签名的要求。
TG 309 Libra®的性能使其在众多前沿领域成为材料热行为研究的优秀工具。
高分子与复合材料
应用场景: 热稳定性(分解温度)、成分分析(填料、炭黑含量)、添加剂效果、固化过程、氧化诱导期。
技术方案: 通过TG测量失重台阶,精确计算各组份含量;在氧气气氛中测定氧化起始温度(OIT)。
药品与活性成分
应用场景: 结晶水/溶剂残留分析、多晶型研究、活性成分热分解行为、冻干过程优化。
技术方案: 高灵敏度TG可精确测定微量水分/溶剂损失;同步TG-DSC可关联失重事件与吸放热峰,深入理解相变过程。
能源与电池材料
应用场景: 正负极材料热稳定性、粘结剂分解、SEI膜分析、电池安全性评估。
技术方案: 在惰性及空气气氛中测试材料的热分解行为,评估其产热与失重风险;耦合MS检测释放气体。
无机与非金属材料
应用场景: 碳酸盐分解、矿物相变、陶瓷烧结过程、催化剂失活研究。
技术方案: 高温TG研究分解温度与残留物含量;通过TG-DSC同步分析吸热/放热相变。
化学与合成材料
应用场景: 反应动力学研究、金属有机框架材料稳定性、前驱体分解过程。
技术方案: 利用多升温速率法进行动力学计算(如Friedman, Ozawa-Flynn-Wall法),获得活化能等关键参数。
案例:某高分子复合材料中无机填料含量的精确测定
挑战: 需要快速、准确地测定PP复合材料中碳酸钙(CaCO₃)和玻璃纤维(GF)的含量,以监控生产工艺。
解决方案: 使用TG 309 Libra®进行空气气氛测试。首先,在空气氛围中升温至600°C,聚合物分解氧化;继续升温至900°C,碳酸钙分解为氧化钙和CO₂。通过两个失重台阶即可分别计算出聚合物的总含量、碳酸钙的含量,剩余残渣即为玻璃纤维含量。
成效: 一次测试,10-15分钟内完成,无需化学前处理,结果准确可靠,重复性高,成为生产线上强有力的质量监控工具。
开机准备: 开机预热,安装并平衡天平,设置所需气体及流量。
样品制备: 称取适量样品(通常1-20 mg)置于合适材质的坩埚中。
方法设置: 在Proteus®软件中设置温度程序(升温速率、终点温度、气氛)、采样速率等参数。
运行测试: 将样品放入炉体,开始测试并实时监控曲线。
数据分析: 测试结束后,使用软件进行基线扣除、台阶分析、导数计算、动力学分析等。
系统清洁: 使用后清理炉体及样品台区域。
日常: 检查气体压力与管路密封性,清洁炉体内部浮尘。
定期: 根据使用频率,定期使用标准物质(如草酸钙、镍等)进行温度与质量校准。
长期: 检查并更换老化的O型圈、热电偶等消耗件。
天平保护: 避免过载,在更换坩埚或清洁时务必升起炉体,保护天平传感器。
样品量需合适,过多可能导致热传递不均、峰形展宽或喷溅。
根据样品性质谨慎选择坩埚材质和气氛,避免样品与坩埚发生反应或损坏坩埚。
对于释放腐蚀性气体的样品,应使用保护性吹扫气并及时清洁炉体,或考虑使用耦合气体分析附件将气体即时导出分析。
进行高温实验后,应让炉体充分冷却至室温附近再进行下一次实验,以保护天平并确保温度准确性。
该仪器的测试方法符合以下新国内外标准:
GB/T 33047.2-202X《塑料 用热重分析法测定分解温度 第2部分:高分子材料》(注:此为相关标准方向,具体年号需根据新发布确认,现行有效为GB/T 33047.1-2016)
GB/T 27761-202X《热重分析仪失重和剩余量的试验方法》(注:此为相关标准方向,需确认新年号)
ISO 11358-1:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles》:塑料热重分析的国际通用基础标准。
ISO 11358-2:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 2: Determination of activation energy》:关于使用TG测定活化能的新国际标准。
ASTM E1131-20《Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry》:美国材料与试验协会关于用热重法进行成分分析的标准方法。
ASTM E2550-21《Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry》:美国材料与试验协会关于用热重法测定热稳定性的标准方法。
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