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关于TG 309 Libra®热重分析仪的技术解析

更新时间:2026-01-28

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关于TG 309 Libra®热重分析仪的技术解析

副标题: 高灵敏度、模块化设计的同步热分析专家


发布信息

发布日期: 2024年1月22日
作者: 森德仪器 应用技术部
仪器类别: 分析仪器 / 材料表征设备
阅读时间: 约8分钟
关键词: 热重分析仪、同步热分析、STA、TG-DSC、耐驰仪器、材料表征、热稳定性


摘要

本文全面解析德国耐驰(NETZSCH)公司TG 309 Libra®系列热重分析仪的技术原理、创新设计与广泛应用。该仪器以其超高灵敏度、温度准确性与模块化理念著称,不仅提供优秀的单一热重(TG)分析能力,更可灵活升级为同步热分析仪,在单一测试中同时获取样品质量变化与热量变化信息。文章将深入剖析其独特的水平式对称天平设计、全量程自动校准技术、多样化的坩埚与气体氛围系统,并结合具体案例展示其在材料热稳定性、组分分析、反应动力学等研究中的核心价值,为材料科学家提供精准可靠的热分析解决方案。


一、产品概述与核心设计理念

TG 309 Libra®是耐驰公司推出的一款水平式热重分析仪。其核心设计理念在于 “精准、灵敏、灵活" ,致力于为前沿科研与质量控制提供可靠的热分析数据。

  • 水平对称式设计: 采用的水平对称式天平结构,天平一端放置样品,另一端放置参比物。这种设计有效减少了因热浮力、热对流以及样品释放气体产生的湍流对天平称量的干扰,基线极其平坦稳定,特别适合长时间等温实验和微小质量变化的精确测量。

  • 模块化与可扩展性: 其核心优势之一是可无缝升级为 同步热分析仪 。通过加装DSC传感器组件,即可在同一实验、同一气氛条件下,同时测量样品的热流(DSC信号)与质量变化(TG信号),提供更全面的材料信息。


二、核心技术特点与性能解析

2.1 超灵敏质量检测系统

  • 水平对称式微量天平: 分辨率高达0.1微克(0.1 µg),大载荷可达35克,兼具高灵敏度与高承载能力。

  • 全量程自动校准: 内置自动校准砝码,可执行高达1克的满量程自动校准,确保在整个测量范围内质量信号准确性,符合严格的计量标准。

  • 主动式漂移补偿: 实时补偿由环境温度、压力变化引起的基线漂移,保障长时间测试的稳定性。

2.2 精确可靠的温度控制系统

  • 三段式独立控温炉体: 炉体分为上、中、下三段独立控温,可精确控制炉内温度梯度,实现理想的均温区,确保样品温度测量的高度准确性。

  • 多种炉体选择: 标准炉(-150°C … 1000°C)、高温炉(室温 … 1550°C)等可选,适应不同材料的研究需求。

  • 高性能传感器: 采用S型热电偶(PtRh10-Pt)直接置于样品坩埚下方,直接、精确测量样品真实温度。

2.3 灵活多变的气氛与样品系统

  • 多路气体控制系统: 可精确控制三路反应性/保护性气体(如N₂, O₂, CO₂, Ar等),并支持动态气氛切换,模拟复杂反应环境。

  • 多样化样品坩埚: 提供氧化铝、铂金、石英等多种材质的坩埚,满足腐蚀性、高温、高活性样品的测试需求。

  • 模块化进样与附件: 支持自动进样器、真空系统、蒸汽发生器、耦合傅里叶变换红外光谱/质谱(FTIR/MS)等丰富附件,极大扩展应用边界。

2.4 强大的软件与数据分析

  • Proteus®分析软件: 提供直观的实验设置、实时监控与强大的数据分析工具。内置丰富的动力学分析模型、多曲线比较、数据导出功能。

  • 热分析数据库: 预置大量标准测试方法,并可轻松创建、存储和调用自定义方法。

  • 合规性支持: 满足21 CFR Part 11等法规对电子数据和电子签名的要求。


三、应用场景与解决方案

TG 309 Libra®的性能使其在众多前沿领域成为材料热行为研究的优秀工具。

3.1 主要应用领域

  • 高分子与复合材料

    • 应用场景: 热稳定性(分解温度)、成分分析(填料、炭黑含量)、添加剂效果、固化过程、氧化诱导期。

    • 技术方案: 通过TG测量失重台阶,精确计算各组份含量;在氧气气氛中测定氧化起始温度(OIT)。

  • 药品与活性成分

    • 应用场景: 结晶水/溶剂残留分析、多晶型研究、活性成分热分解行为、冻干过程优化。

    • 技术方案: 高灵敏度TG可精确测定微量水分/溶剂损失;同步TG-DSC可关联失重事件与吸放热峰,深入理解相变过程。

  • 能源与电池材料

    • 应用场景: 正负极材料热稳定性、粘结剂分解、SEI膜分析、电池安全性评估。

    • 技术方案: 在惰性及空气气氛中测试材料的热分解行为,评估其产热与失重风险;耦合MS检测释放气体。

  • 无机与非金属材料

    • 应用场景: 碳酸盐分解、矿物相变、陶瓷烧结过程、催化剂失活研究。

    • 技术方案: 高温TG研究分解温度与残留物含量;通过TG-DSC同步分析吸热/放热相变。

  • 化学与合成材料

    • 应用场景: 反应动力学研究、金属有机框架材料稳定性、前驱体分解过程。

    • 技术方案: 利用多升温速率法进行动力学计算(如Friedman, Ozawa-Flynn-Wall法),获得活化能等关键参数。

3.2 典型案例分析

  • 案例:某高分子复合材料中无机填料含量的精确测定

    • 挑战: 需要快速、准确地测定PP复合材料中碳酸钙(CaCO₃)和玻璃纤维(GF)的含量,以监控生产工艺。

    • 解决方案: 使用TG 309 Libra®进行空气气氛测试。首先,在空气氛围中升温至600°C,聚合物分解氧化;继续升温至900°C,碳酸钙分解为氧化钙和CO₂。通过两个失重台阶即可分别计算出聚合物的总含量、碳酸钙的含量,剩余残渣即为玻璃纤维含量。

    • 成效: 一次测试,10-15分钟内完成,无需化学前处理,结果准确可靠,重复性高,成为生产线上强有力的质量监控工具。


四、操作、维护与注意事项

4.1 标准操作流程简述

  1. 开机准备: 开机预热,安装并平衡天平,设置所需气体及流量。

  2. 样品制备: 称取适量样品(通常1-20 mg)置于合适材质的坩埚中。

  3. 方法设置: 在Proteus®软件中设置温度程序(升温速率、终点温度、气氛)、采样速率等参数。

  4. 运行测试: 将样品放入炉体,开始测试并实时监控曲线。

  5. 数据分析: 测试结束后,使用软件进行基线扣除、台阶分析、导数计算、动力学分析等。

  6. 系统清洁: 使用后清理炉体及样品台区域。

4.2 日常维护要点

  • 日常: 检查气体压力与管路密封性,清洁炉体内部浮尘。

  • 定期: 根据使用频率,定期使用标准物质(如草酸钙、镍等)进行温度与质量校准。

  • 长期: 检查并更换老化的O型圈、热电偶等消耗件。

  • 天平保护: 避免过载,在更换坩埚或清洁时务必升起炉体,保护天平传感器。

4.3 关键注意事项

  • 样品量需合适,过多可能导致热传递不均、峰形展宽或喷溅。

  • 根据样品性质谨慎选择坩埚材质和气氛,避免样品与坩埚发生反应或损坏坩埚。

  • 对于释放腐蚀性气体的样品,应使用保护性吹扫气并及时清洁炉体,或考虑使用耦合气体分析附件将气体即时导出分析。

  • 进行高温实验后,应让炉体充分冷却至室温附近再进行下一次实验,以保护天平并确保温度准确性。


五、附录与参考资料

相关标准

该仪器的测试方法符合以下新国内外标准:

  • GB/T 33047.2-202X《塑料 用热重分析法测定分解温度 第2部分:高分子材料》(注:此为相关标准方向,具体年号需根据新发布确认,现行有效为GB/T 33047.1-2016)

  • GB/T 27761-202X《热重分析仪失重和剩余量的试验方法》(注:此为相关标准方向,需确认新年号)

  • ISO 11358-1:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles》:塑料热重分析的国际通用基础标准。

  • ISO 11358-2:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 2: Determination of activation energy》:关于使用TG测定活化能的新国际标准。

  • ASTM E1131-20《Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry》:美国材料与试验协会关于用热重法进行成分分析的标准方法。

  • ASTM E2550-21《Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry》:美国材料与试验协会关于用热重法测定热稳定性的标准方法。


六、文章信息

关于广东森德仪器有限公司

广东森德仪器有限公司是科学仪器领域专业的服务商与解决方案伙伴。我们不仅提供涵盖实验室通用仪器、分析测试设备、样品前处理系统等八大领域的高品质产品,更致力于为客户提供从实验室前期规划咨询、专业产品选型支持到售后全周期服务的整体解决方案。作为德国耐驰等国际品牌的重要合作伙伴,我们的服务网络已广泛覆盖高等院校、科研单位、制药、化工、新材料、新能源、第三方检测等众多领域,为超过500家客户提供可靠、高效的支持。

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