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傅里叶变换红外光谱仪校准:关键步骤不遗漏

更新时间:2025-12-27

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  傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的精准校准,是保证样品定性、定量分析结果可靠的前提。校准需定期开展,且需严格遵循以下关键步骤,避免遗漏影响检测精度。
 
  1. 开机预热与环境准备
 
  接通仪器电源,开启工作站软件,设置预热时间 30–60 分钟,让光源、检测器等核心部件达到稳定工作状态。
 
  校准前需确认实验室环境:温度控制在 18–25℃,相对湿度≤60%,避免温湿度波动导致光路漂移;同时关闭门窗,减少气流、灰尘对光路的干扰。
 
  2. 背景光谱采集校准
 
  确保样品仓内无任何样品、背景片,保持仓内清洁干燥。
 
  在工作站选择 “背景采集” 模式,设置与后续样品检测一致的参数(如分辨率、扫描次数、波数范围)。
 
  启动背景扫描,仪器会采集环境中空气、二氧化碳、水蒸气的红外光谱,作为基线扣除的参照。背景采集需重复 2–3 次,选取信噪比最优的光谱作为校准基线。
 
  3. 波长精度校准(标准物质法)
 
  选用聚苯乙烯薄膜作为波长校准标准物质(该物质有多个特征吸收峰,波数已知且稳定)。
 
  将聚苯乙烯薄膜平整放置在样品架上,放入样品仓,启动样品扫描,采集其红外光谱。
 
  将扫描得到的特征峰波数(如 3027 cm⁻¹、2850 cm⁻¹、1601 cm⁻¹)与标准波数对比,偏差需≤±1 cm⁻¹;若偏差超出范围,需通过工作站软件进行波长修正,或联系售后工程师调试。
 
  4. 光度精度校准
 
  选用标准透射滤光片(或已知透光率的标准样品),放入样品仓进行扫描。
 
  对比实测透光率与标准值的偏差,偏差需符合仪器说明书要求;若偏差过大,需检查光源能量是否衰减、检测器是否老化,必要时更换配件后重新校准。
 
  5. 校准记录与后续维护
 
  校准完成后,详细记录校准日期、环境参数、标准物质型号、校准结果及操作人员信息,形成校准台账,便于追溯。
 
  波长校准建议每 3 个月开展 1 次,背景校准需每次检测样品前进行;若仪器搬动、维修后,需立即重新完成全项目校准。

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