一、操作前准备
样品预处理:确保样品干燥、无挥发性物质(避免污染镜筒),导电样品可直接使用,非导电样品需喷金 / 喷碳处理(防止电荷积累);样品尺寸需适配样品台,避免超出承载范围。
仪器检查:观察场发射扫描电子显微镜电源、真空系统是否正常,镜筒内无残留样品或杂物,冷却系统(如液氮)液位满足要求。
安全规范:穿戴防护手套(避免指纹污染样品 / 仪器),严禁在真空未达标时开启电子枪,远离镜筒观察口(防止辐射)。
二、核心操作步骤
1. 样品装载
打开样品室门,将预处理好的样品固定在样品台上(确保安装牢固,避免移动);
关闭样品室门,启动真空系统,等待真空度达到仪器要求(通常显示 “真空就绪” 指示灯亮)。
2. 启动电子枪与参数设置
真空达标后,开启电子枪,选择加速电压(根据样品类型调整,一般 1-30kV,导电样品可高电压,非导电样品用低电压);
设置发射电流(遵循仪器推荐范围,避免过大损伤样品或仪器)。
3. 观察与定位样品
调节样品台 XYZ 轴,通过光学显微镜或低倍电子图像找到目标区域;
切换至合适放大倍数(从低倍到高倍逐步调整,低倍用于定位,高倍用于细节观察)。
4. 图像调节与采集
调节亮度、对比度,使图像清晰(避免过亮或过暗);
选择图像分辨率(根据需求调整,高分辨率适合细节分析,低分辨率适合快速预览);
点击 “采集” 按钮,保存图像(可选择 JPG、TIFF 等格式)。
5. 关机流程
先关闭电子枪,降低加速电压至 0;
等待真空系统泄压(不可强制开门),泄压完成后取出样品;
关闭仪器电源、冷却系统,清理样品台及操作区域。
三、关键注意事项
真空未达标时,严禁开启电子枪或打开样品室门,否则会损坏镜筒和电子枪;
样品必须干燥、无腐蚀性,避免污染真空系统或镜筒内部;
调节放大倍数和样品台时,动作要缓慢,防止样品碰撞镜筒;
若场发射扫描电子显微镜出现图像模糊、放电等异常,立即关闭电子枪,联系技术人员排查,不可自行拆卸仪器。