样品制备对实验室用DSC热分析仪结果的影响

　　样品制备对实验室用DSC热分析仪果的影响是多方面的，以下是具体分析：

　　一、样品量与均匀性

　　1.样品量：样品量的多少会直接影响实验的灵敏度和分辨率。样品量过少，可能导致灵敏度下降，无法准确捕捉到热效应；而样品量过多，则可能降低分辨率，使得热效应变得模糊。例如，在进行熔融测试时，随着样品质量的增加，熔融峰值温度会向高温侧移动，同时峰型会变矮变宽，但峰面积基本不变。这说明不同质量的样品会影响熔融的峰值温度，但对熔融热焓基本没有影响。因此，应严格控制样品量，一般固体样品控制在3~10mg，以确保测试结果的准确性。

　　2.样品均匀性：样品的形状和颗粒大小会影响热传导效率和热效应的均匀性。形状规则、颗粒均匀的样品能够更准确地反映热效应。因此，在制备样品时，应尽量将固体样品研磨成均匀的粉末，对于液体样品，要充分搅拌均匀。纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。

　　二、样品与坩埚的接触

　　样品与坩埚之间需要接触良好，否则会影响热效应的测量。热接触差会造成样品内温度梯度大，使实际尖锐的效应变得拖尾。而温度梯度小得到的效应尖锐，可提高结果的重复性，增强相邻峰的分离。采用质量少的样品和由样品与坩埚之间的良好接触可获得样品坩埚内很小的温度梯度。

　　三、坩埚的选择与处理

　　1.坩埚选择：坩埚的材质和类型会影响热传导效率和实验结果的准确性。因此，需要根据样品的性质和测试要求选择合适材质的坩埚，如铝坩埚、陶瓷坩埚等。若使用铝坩埚，试验的最高温度不可超过550℃。

　　2.坩埚处理：制备样品时，坩埚外面不可沾上残余样品，否则可能影响自动进样器的正常工作。此外，样品不应该与DSC传感器直接接触，受污染的传感器可能产生假象（由于污染而产生的效应），造成传热不良。传感器的有机污染物可通过加热清洁处理去除，水溶性污染物可用湿棉球小心拭去后再作加热清洁处理。

　　四、样品的密封与气氛控制

　　1.密封处理：对于挥发性样品，需使用密封坩埚，防止样品在测试过程中挥发损失，影响测试结果。

　　2.气氛控制：实验时所用气体的种类和性质对实验结果也有显著影响。例如，气体的氧化还原性和惰性会影响样品的热分解过程。因此，在测试过程中需要控制样品周围的气氛。

　　五、其他注意事项

　　1.避免污染：用镊子取放坩埚和样品，避免用手直接接触，防止污染样品。制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净，样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净，避免污染到炉子。

　　2.去除水分：样品在测量前必须经过干燥处理，去除水分和其他挥发性物质，避免在测试过程中产生干扰峰或影响基线稳定性。

　　3.避免热分解：了解待测试样品特性，确保样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。

　　样品制备对实验室用DSC热分析仪结果的影响是多方面的，需要严格控制样品量、确保样品均匀性、优化样品与坩埚的接触、选择合适的坩埚并进行妥善处理、控制样品密封与气氛以及注意其他相关事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。