实验室热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,简称TGA)是一种精密仪器,主要用于研究材料在受控温度程序下的重量变化。以下是对其工作原理的深度剖析:
一、核心原理
热重分析仪的基本工作原理是通过精确控制样品的温度,同时连续监测样品的质量变化。这一过程中,样品放置在一个精密的电子天平上,天平能够实时测量样品在不同温度下的重量。样品在升温过程中由于物理或化学变化(如升华、汽化、分解、氧化还原、失去结晶水等)会导致质量损失,热重分析仪正是通过测量这些质量损失来揭示材料的组成、稳定性以及热分解特性等重要信息。
二、测量原理
热重分析仪常用的测量原理有两种:变位法和零位法。
1.变位法:根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。当样品质量发生变化时,天平梁会发生倾斜,倾斜度与质量变化成正比。通过测量倾斜度,可以间接得知样品的质量变化。
2.零位法:采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

三、仪器构成
1.天平:用于实时测量样品的质量变化。
2.炉子:提供一个封闭的测试环境,内部可以是惰性气体、氧化性气体或其他特定气氛。炉子内部的加热元件按照预设的温度程序逐渐升高样品的温度。
3.程序控温系统:能够精确控制炉子的温度,实现升温、降温或恒温控制。
4.记录系统:用于记录样品质量随温度或时间的变化数据,并绘制成热重曲线(TG曲线)。
四、工作流程
1.样品准备:将需要测试的样品放入热重分析仪的炉体的托盘上。样品可以是固体、液体或粉末等不同形态,但通常需要进行适当的处理和制备,以确保测试的准确性和可重复性。样品的装载量通常很小,一般在几毫克到几十毫克之间。
2.温度控制与测量:启动仪器,设置所需的升温速率、最终温度以及保持时间等参数。炉子内部的加热元件开始工作,按照预设的温度程序逐渐升高样品的温度。
3.质量测量与记录:在整个升温过程中,天平持续监测样品的质量变化,并将这些变化数据记录下来。
4.数据处理与分析:对记录的数据进行处理和分析,绘制成热重曲线。通过热重曲线,可以观察到样品开始失去质量的温度、失重的速率以及总的质量损失量等信息,从而揭示样品的组成、热稳定性以及其他关键的热性质。
实验室热重分析仪是一种功能强大的分析仪器,其工作原理基于精确控制样品温度和连续监测样品质量变化。通过这一原理,热重分析仪能够揭示材料的多种重要信息,为科研和工业生产提供有力的支持。x