【02材料表征核心技术】之XRD技术：应变缺陷综合表征系统

副标题：从 Aeris 快速筛查到多维度表征的一体化解决方案

发布信息

发布日期：2025年08月01日
作者：森德仪器/应用技术部
仪器类别：分析仪器
阅读时间：约8分钟
关键词：X射线衍射、XRD、应变分析、缺陷表征、Aeris紧凑型XRD、高通量筛查、森德仪器

摘要
材料内部残余应力与微观缺陷是决定其服役性能与可靠性的关键因素。构建高效的应变缺陷综合表征系统，需要匹配不同精度与效率需求的解决方案。本文提出一种分级工作流：首先，利用 Aeris 紧凑型XRD 进行快速、高通量的初步筛查与趋势分析，高效锁定问题批次或关键区域；随后，针对筛查出的异常样品，引导至搭载高阶附件（如微区光学、原位样品台）的多功能XRD平台进行精确定量解析与机理研究。这一组合策略以 Aeris 的高效性大化实验室整体效率，以前沿平台的深度解析能力确保科学发现的准确性，为从研发到质控的全流程提供兼顾速度与深度的完整XRD表征方案。

分级技术路径：从快速筛查到深度剖析

材料应变与缺陷的综合表征并非单一设备所能胜任，合理的策略是构建一个涵盖不同分析维度、精度和速度的 “金字塔式"技术体系。Aeris 紧凑型XRD 在其中扮演着至关重要的 “前端快速筛查" 角色。

第1层级：高通量初步筛查与趋势分析
此层级的核心目标是 “快"和“广" ，旨在从大量样品中快速发现问题、锁定关键区域、明确后续深入分析方向。

• 核心仪器：Aeris 紧凑型XRD

• 技术特点：预校准、免维护设计，开机即用。采用帕纳科的PreFIX预校准光学部件，确保仪器状态长期稳定，非常适合生产线或多用户共享实验室环境。

• 在应变/缺陷筛查中的应用：

1. 物相与织构快速鉴别：一键式全谱扫描，快速判断材料是否发生非预期的相变，或是否存在明显的择优取向（织构），这些宏观结构变化常伴随显著的应力状态改变。

2. 微应变与晶粒尺寸的批量评估：通过内置软件（如HighScore Plus）的峰形拟合功能，可对系列样品快速计算出基于Scherrer公式和应变展宽模型的平均晶粒尺寸和微观应变值。虽然值精度受限，但用于批次间对比、工艺参数优化趋势判断有价值。

3. 宏观应力趋势的快速判断：通过对比处理（如喷丸、热处理）前后样品同一衍射峰的峰位偏移趋势，可以快速、定性地评估工艺引入残余应力的大小方向，为工艺调整提供即时反馈。

• 价值定位：Aeris 将XRD从“高深"的专家工具转变为高效的常规检测与筛查工具，将科学家从繁琐的仪器校准和维护中解放出来，专注于数据解读与实验设计。

第二层级：精确定量与空间分辨表征
此层级针对第1层级筛查出的异常或关键样品，核心目标是 “准"和“细" ，实现应力与缺陷的定量化、可视化分析。

• 核心平台：高性能模块化多用途XRD（如Empyrean锐影系列）

• 关键扩展附件与技术：

1. 残余应力定量分析模块：配备欧拉环，采用标准的 sin²ψ法，严格遵循ASTM E2860等国际标准，精确测定材料表面及一定深度内的残余应力张量（大小、方向）。

2. 微区衍射与扫描系统：集成毛细管聚焦镜或多层膜镜，将X射线束斑聚焦至数十微米，配合高精度XYZ扫描台，可对焊缝界面、涂层梯度、单个异常点进行逐点扫描，绘制应力、相组成的空间分布图。

3. 高分辨率XRD与倒易空间映射：用于分析单晶/外延薄膜中的晶格失配度、弛豫度、位错密度等，是半导体和光学镀膜领域的核心表征手段。

4. 原位分析环境：集成高温台、拉伸台、电化学池等，实时观测材料在热、力、电化学场作用下，微观应变与缺陷的动态演化过程，建立宏观性能与微观结构的直接关联。

“筛查-解析"一体化工作流实战案例

场景：增材制造金属零件的工艺优化与质量评估

1. 问题：不同激光功率打印的Ti-6Al-4V合金试样，需评估其内部应力状态与相组成差异。

2. 筛查阶段（Aeris）：

• 所有样品均包含α和β两相。

• 工艺A样品的α相主峰（如(101)）峰宽明显展宽，提示可能存在更小的晶粒或更高的微观应变。

• 工艺B与工艺C的α相主峰峰位有系统性偏移，提示可能存在宏观残余应力差异。

• 行动：将所有试样在Aeris上进行快速θ-2θ扫描（每个样品<10分钟）。

• 结果：快速获得所有样品的全谱。通过软件自动分析发现：

3. 解析阶段（高性能XRD平台）：

• 针对工艺A样品：利用微区扫描功能，在熔池边界和中心区域分别测量，确认微观应变不均匀性的具体位置与程度。

• 针对工艺B/C样品：使用残余应力模块（sin²ψ法），在试样表面多个点进行精确测量，定量得到工艺B引入的是压应力（峰位高角偏移），而工艺C引入的是拉应力（峰位低角偏移），并给出具体应力数值。

• 最终关联：结合力学性能测试，确定工艺参数，并将Aeris测得的峰宽/峰移趋势作为该工艺未来快速质控的 “指纹"指标。

结论
在现代材料研究与工业质量控制中，高效的应变缺陷表征体系应具备层次化的能力。Aeris紧凑型XRD 以其稳定性、易用性和高通量特性，胜任体系中的前端快速筛查与监控角色，是实现实验室效率革命的利器。而对于需要深入机理探究和精确定量的核心研发问题，则需依赖高性能模块化XRD平台。森德仪器提供的，正是这种从 Aeris 的快速发现，到平台的深度解析的完整解决方案，帮助用户构建自身需求、兼顾效率与深度的综合表征能力。

附录与参考资料

相关标准

• ASTM E2860-12: Standard Test Method for Residual Stress Measurement by X-Ray Diffraction for Bearing Steels

• SAE HS-784: Residual Stress Measurement by X-Ray Diffraction

• ISO 21432: Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction (作为XRD法的补充与对标)

• GB/T 7704-2017: 无损检测 X射线应力测定方法

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