热重分析仪操作全流程：从样品制备到TG曲线解析的标准化指南

　　一、热重分析仪样品制备
 

　　样品选择与代表性
 

　　选取具有代表性的样品，避免因样品不均导致实验结果偏差。
 

　　样品制备过程中需确保无污染、无变质，保持其原始物理化学性质。
 

　　样品量控制
 

　　样品质量通常控制在5-20毫克之间，具体根据仪器灵敏度和样品特性调整。
 

　　样品量过少可能导致数据不准确，过多则影响热传导和气体扩散。
 

　　样品形态与装填
 

　　粉末样品需过200目筛，确保粒径均匀，减少颗粒大小对测试结果的影响。
 

　　块状或薄膜样品需切割成薄片或碎粒，均匀分布于坩埚底部。
 

　　样品应填充坩埚约三分之一到四分之一的体积，避免堆积或结块。
 

　　坩埚选择
 

　　根据样品特性和实验温度选择合适的坩埚材料，如氧化铝、铂、铝等。
 

　　氧化铝坩埚适用于大多数样品，铂坩埚导热性好但可能催化某些反应，铝坩埚适用于低温实验。
 

　　二、仪器准备与检查
 

　　仪器外观与连接检查
 

　　开启仪器电源，检查仪器外观有无损坏，各部件连接是否稳固。
 

　　查看气体管路是否连接正确且无泄漏，确保载气(如氮气、氩气等)气源压力正常。
 

　　预热与自检
 

　　首次使用或长时间未使用的仪器需预热3小时左右，确保仪器达到稳定工作状态。
 

　　仪器自检完成后，方可进行后续操作。
 

　　三、实验条件设定
 

　　温度范围设定
 

　　根据样品特性设定起始温度和终止温度。例如，分析有机材料热分解时，起始温度可设为室温，终止温度设至材料分解的温度以上。
 

　　升温速率选择
 

　　常见升温速率为5-20℃/min。速率过快可能导致样品反应滞后，过慢则实验耗时久。一般有机样品选10℃/min左右。
 

　　气体流量与气氛控制
 

　　载气流量通常设置在50-100mL/min，影响样品周围气氛环境。
 

　　根据实验需求选择合适的气氛，如氮气、氩气、空气、氧气等。
 

　　四、样品放置与启动测试
 

　　样品放置
 

　　打开仪器炉体，将装有样品的坩埚小心放置在样品托上，确保坩埚在加热过程中不会倾斜或移动。
 

　　启动测试
 

　　在仪器操作软件上点击“开始”，仪器按设定参数升温并实时记录样品质量变化。
 

　　测试过程中勿开启炉体，避免干扰。
 

　　五、数据记录与TG曲线生成
 

　　数据记录
 

　　仪器连续记录样品的质量变化，生成质量-温度曲线(TG曲线)。
 

　　记录关键温度点和质量变化数据，注意观察是否有异常现象。
 

　　TG曲线生成
 

　　测试结束后，软件自动生成TG曲线和微商热重曲线(DTG曲线)。
 

　　TG曲线以温度(或加热时间)为横坐标，质量为纵坐标；DTG曲线以质量对温度(或时间)的一阶导数为纵坐标，温度(或时间)为横坐标。
 

　　六、TG曲线解析
 

　　热稳定性分析
 

　　通过TG曲线外推起始点(TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点)表征材料的热稳定性。起始温度越高，热稳定性越好。
 

　　分解过程分析
 

　　分析TG曲线上的台阶数，确定样品在加热过程中经历了哪些变化，是分步分解还是一次性分解。
 

　　结合DTG曲线(峰顶点与TG曲线拐点相对应，为失重速率最大值点)进一步分析质量变化速率。
 

　　组成成分与含量分析
 

　　根据TG曲线上任意两点间的质量差，计算一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化，进而确定样品组成成分与含量。
 

　　对于复杂样品，可结合其他分析技术(如红外光谱、X射线衍射)对结果进行解释。
 

　　残余质量分析
 

　　测量结束时样品所残余的质量，确定分解残留量。
 

　　七、实验后处理与仪器维护
 

　　样品回收与清理
 

　　实验结束后，让样品自然冷却至室温，然后小心回收样品，以便进一步分析或处理。
 

　　清理坩埚和样品托，避免交叉污染。
 

　　仪器清洁与维护
 

　　清洁热重分析仪内部，特别是炉膛和传感器部分。
 

　　定期对仪器进行校准和维护，确保其正常运行和数据的准确性。
 

　　数据备份与结果记录
 

　　备份实验数据，避免因设备故障导致数据丢失。
 

　　热重分析仪记录分析过程和结果，为后续研究提供参考。