广东同步热分析仪DTA/DSC/TGA的自动化测试流程

　　在材料科学、化学、制药等众多领域，广东同步热分析仪DTA（差热分析）/DSC（差示扫描量热法）/TGA（热重分析）凭借其强大的功能，能够同时获取样品在受热或冷却过程中的多种热特性信息，成为科研与质量控制的重要工具。规范且高效的自动化测试流程，对于确保测试结果的准确性与可靠性意义重大。

　　测试前的准备工作

　　首先，需对仪器进行预热与稳定。开机后，让天平主机保持持续开启状态，恒温水浴及其他相关仪器应至少提前1小时开启预热，确保仪器达到稳定工作状态，减少基线漂移对测试结果的影响。同时，调整保护气及吹扫气体的输出压力与流速，使其稳定在合适数值，这一步骤对于防止样品氧化、保证测试环境一致性至关重要。

　　随后，进行样品准备。依据样品特性选择适配的坩埚，常用的有氧化铝、铂、陶瓷材质坩埚。在使用新的铂铑坩埚时，需将其倒扣在样品支架上试烧至使用温度。测量所用的坩埚（包括参比坩埚），若为Al₂O₃材质，必须预先进行热处理至等于或高于最高测量温度。样品可为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体或液体，但务必保证与测量坩埚底部接触良好，且样品量适量，一般在坩埚中放置约1/3厚度或15mg重，以此减小测试中样品的温度梯度，提升测量精度。对于热反应剧烈或反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。完成样品准备后，建议使用精度达0.01mg以上的天平进行称重，以获取准确的样品质量数据。同时，参比侧使用空坩埚，且参比与样品需使用相同类型的坩埚，将参比坩埚置于传感器后方，样品坩埚放置在前侧。
 

　　自动化测试流程

　　以使用TG-DSC样品支架进行测试为例（使用TG-DTA样品支架的操作类似），在测试前，必须确保样品温度达到室温且天平处于稳定状态。接着进入测量运行程序，通过选File菜单中的New进入编程文件。选择Sample测量模式（该模式无基线校正功能，若需自动基线校正，可选择Sample+Correction测试模式），输入识别号、要测量的样品名称并准确称重。随后，选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件并打开。完成上述操作后，进入温度控制编程程序，设定合适的升温速度，一般情况下，若无特殊要求，升温速度控制在10K/min到30K/min之间。测试程序中的紧急仃机复位温度会自动定义为程序中的最高温度＋10°C，也可依据测试需求重新设置，但最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。一切设置妥当后，仪器便开始自动测量，直至测试完成。

　　测试后的注意事项

　　测试结束后，试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体，避免高温烫伤以及因温度骤变影响仪器性能。若在测试过程中，被测样品有腐蚀性气体产生，需注意仪器所使用的保护气体及吹扫气的比重应大于所生成的腐蚀性气体，或加大吹扫气的流速，以有效将腐蚀性气体排出，防止仪器部件被腐蚀。对于低温炉，当更换液氮时，液氮发生器的探头拔出液氮罐后会结霜，在将液氮发生器重新放入液氮罐前，必须清除这层霜。最后，对测试所得到的广东同步热分析仪曲线数据进行分析处理，结合样品特性与测试目的，解读样品的热稳定性、相变温度、分解温度、热焓变化等关键信息，为科研与生产提供有力的数据支撑。